- Khi cho CO tác dụng với Paladi clorua (PdCl2) thì bị khử tạo thành Paladi kim loại: CO + PdCl2 + H2O = CO2 + 2HCl + Pd - Cho thuốc thử photphomolipdic (thuốc thử Folin-Ciocalteu) vào mà trong dung dịch có Pd thì thuốc thử Folin-Ciocalteu sẽ bị khử từ màu vàng thành màu xanh. H3PO4.10MoO3 + 4HCl + Pd = 2PdCl2 + [(MoO3)4-(MoO)2].H3PO4 + 2H2O Phản ứng xảy ra trong môi trường kiềm Độ nhạy của phương pháp 0,005 mg CO Các chất gây cản trở: khí sunfuarơ, hydrosunfua
Chai thu mẫu (đã biết thể tích) phải được rửa sạch, ngâm dung dịch sunfocmic trong 6 giờ, rửa sạch lại tráng nước cất, sấy khô và đậy nút kín. - Mang chai và bơm thu mẫu đến nơi lấy mẫu, dùng bơm hút không khí vào chai xong cho vào 1ml dung dịch PdCl2 1%o hoặc đậy nút kỹ về nhà rồi cho dung dịch PdCl2 sau cũng được (ngâm chai đã thu mẫu không khí vào trong nước lạnh khoảng 30 phút sau đó cho 1ml dung dịch PdCl2 1%o vào rồi lắc đều). Mỗi điểm lấy 2 mẫu song song. - Dùng chai đổ đầy nước cất vào. Mang chai đựng nước cất đó đến nơi lấy mẫu, đổ nước vào chai khác rồi cho vào 1ml dung dịch PdCl2 1%o sau đó đậy kín nút mang về phòng thí nghiệm để phân tích hoặc đậy kín nút mang về cho dung dịch PdCl2 1%o sau cũng được (ngâm chai đã thu mẫu không khí vào trong nước lạnh khoảng 30 phút sau đó cho 1 ml dung dịch PdCl2 1%o vào lắc đều). Mỗi điểm lấy 2 mẫu song song. Sau khi để CO tiếp xúc với dung dịch PdCl2 ít nhất 4 giờ, cho vào chai 1,5 ml thuốc thử Folin-ciocalteur. Lắc đều đồng thời làm một mẫu trắng (cho vào một chai khác 1 ml dung dịch PdCl21%o và 1,5 ml thuốc thử Folin-ciocalteur). Đem cả hai chai đun cách thuỷ 30 phút, trên mỗi chai để một phễu nhỏ, giữ cho khỏi bị cạn và thỉnh thoảng lắc cho tan kết tủa (nếu có). Sau khi để nguội chuyển qua bình định mức 50 ml. Rửa và tráng bằng 20 ml nước cất, thêm vào mỗi bình10 ml dung dịch Na2CO3 20% và định mức thành 50 ml. Trộn đều, lọc. Để yên sau 15 phút đem đo độ hấp thụ hoặc độ thấu quang trên máy so màu ở bước sóng l = 650-710 nm. Từ độ hấp thụ hoặc độ thấu quang của mẫu CO vừa đo được, dựa vào đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa mật độ quang hoặc độ thấu quang (trục tung) với nồng độ CO (trục hoành) của mẫu chuẩn, ta sẽ tính được nồng độ CO của mẫu thử. Tham khảo: Nhiệm vụ cơ sở -2009 |